差示掃描量熱儀DSC是一種常用的熱分析儀器,廣泛應用于物理學、材料科學、化學等領域,特別是在材料的研發(fā)、性能檢測與質(zhì)量控制方面發(fā)揮著重要作用。依據(jù)差示掃描量熱分析原理工作,它給物質(zhì)提供一個勻速升溫、勻速降溫、恒溫或以上任意組合的溫度環(huán)境,以及恒定流量(或流量為零)的氣氛環(huán)境。在此環(huán)境下,儀器測量樣品與參比端(通常為空白樣品或標準物質(zhì))之間的熱流差或熱功率差隨溫度及時間的關系。具體來說,當樣品在加熱或冷卻過程中發(fā)生熱效應(如熔融、結晶、玻璃化轉(zhuǎn)變等)時,會產(chǎn)生與參比端之間的溫度差,這種溫度差通過儀器內(nèi)部的補償機制進行記錄和分析,從而得到樣品的熱性質(zhì)變化信息。
1、檢查連接:
確保所有連接正確,包括氣體管路、電源線和數(shù)據(jù)線。
確認使用氣體充足,如氮氣壓力為0.14MPa左右。
2、樣品準備:
樣品需在測試溫度范圍內(nèi)無熱分解,不與金屬鋁反應,無腐蝕。
避免在升溫過程中產(chǎn)生大量氣體或可能引起爆炸的樣品。
樣品形狀應適中,固體樣品一般為20mg左右,液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。
3、坩堝放置:
選擇適合試驗溫度的坩堝,鋁坩堝最高使用溫度550℃,陶瓷坩堝可耐受更高溫度。
確保坩堝底部平整無鋸齒形或彎曲,以避免傳熱不良。
4、實驗環(huán)境:
實驗室室溫控制在20℃-30℃,以保證實驗結果精確度和重復性。
避免在采集數(shù)據(jù)的過程中有明顯的震動,嚴禁打開上蓋。
5、開機自檢:
打開氮氣閥,確認輸出壓力并打開儀器電源開關,儀器開始自檢。
自檢完成后,打開電腦并完成連機操作。
6、空燒清潔:
使用儀器時先空燒30分鐘左右,不放任何樣品和參比物。
長時間未使用儀器時,再次使用時務必空燒兩到三次,可以將溫度設為400℃,速率設為10℃/min。
7、測試程序:
編輯樣品信息,選擇合適的升溫速率,通常為10~20℃/min。
測定過程中,確保儀器聯(lián)機,并填寫相關樣品信息。
8、數(shù)據(jù)處理:
實驗結束后,小心處理爐蓋,避免燙傷或損壞儀器。
實驗數(shù)據(jù)自動保存與分析,確保數(shù)據(jù)準確。
9、關機流程:
實驗結束后,按照操作規(guī)程逐步關閉儀器和電腦。
確保關閉軟件后再斷開數(shù)據(jù)線和關閉儀器電源。
10、清潔維護:
清潔頻率至少每周一次,使用無紡布、海綿擦球等工具進行清潔。
維護保養(yǎng)每6個月進行一次預防性維護或根據(jù)設備情況進行。
