X射線衍射儀XRD是一種重要的分析儀器,主要用于材料的結(jié)構(gòu)和成分分析。其工作原理基于X射線與物質(zhì)的相互作用。當X射線照射到物質(zhì)上時,會發(fā)生散射現(xiàn)象。對于晶體材料,散射的X射線與入射X射線波長相同時,將產(chǎn)生衍射現(xiàn)象。當晶面間距產(chǎn)生的光程差等于波長的整數(shù)倍時,滿足布拉格定律(2dsinθ=nλ),散射波位相相同,相互加強,形成衍射線。通過分析這些衍射線的位置和強度,可以獲得材料的晶體結(jié)構(gòu)信息。
1、安全事項:操作X射線衍射儀時,務必佩戴防護設備,如鉛眼鏡、鉛手套和鉛圍裙等。避免長時間接觸X射線,以防對身體造成傷害。
2、儀器預熱:在開始實驗前,需要對XRD進行預熱,以確保儀器的穩(wěn)定性和準確性。預熱時間通常為30分鐘至1小時。
3、樣品制備:確保樣品表面平整、干凈,無油污、氧化物等雜質(zhì)。樣品的大小和厚度應適中,以便于安裝和測量。
4、樣品安裝:將樣品放置在樣品架上,確保樣品與X射線束的垂直度。使用雙面膠帶或其他固定方法將樣品牢固地固定在樣品架上。
5、儀器校準:在開始實驗前,需要對XRD進行校準,以確保測量結(jié)果的準確性。校準過程包括零點校準、角度校準和強度校準等。
6、參數(shù)設置:根據(jù)實驗需求,設置合適的掃描范圍、掃描速度、步長等參數(shù)。在設置參數(shù)時,要考慮到樣品的特性和實驗目的。
7、數(shù)據(jù)采集:在開始數(shù)據(jù)采集前,檢查儀器是否處于最佳工作狀態(tài)。采集過程中,避免對儀器進行不必要的操作,以免影響數(shù)據(jù)質(zhì)量。
8、數(shù)據(jù)處理:采集到的數(shù)據(jù)需要進行處理,如平滑、扣除背景、尋峰等。在處理數(shù)據(jù)時,要注意選擇合適的處理方法和參數(shù)。
9、儀器維護:實驗結(jié)束后,及時關(guān)閉儀器,清理樣品架和樣品室。定期對XRD進行維護和保養(yǎng),以確保儀器的性能和使用壽命。
