差示掃描量熱儀DSC是一種先進(jìn)的熱分析儀器，廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、化學(xué)、生物學(xué)等多個(gè)領(lǐng)域?；诓钍緬呙枇繜岱治鲈?，通過測(cè)量樣品與參比物在程序控制溫度下的熱流差或功率差，來研究材料的熱性質(zhì)隨溫度的變化。這種方法能夠定量地測(cè)定樣品在加熱或冷卻過程中的熱效應(yīng)，如熔融、結(jié)晶、相變等。

　　差示掃描量熱儀DSC的常見問題及解決方法：

　　1、測(cè)試微弱的玻璃化轉(zhuǎn)變

　　增加樣品量和升溫速率：對(duì)于一些微弱的玻璃化轉(zhuǎn)變，可以通過增加樣品量和使用較快的升溫速率來增強(qiáng)信號(hào)。

　　預(yù)處理半結(jié)晶性高分子材料：先加熱過熔點(diǎn)使樣品充分熔融，然后迅速冷卻至玻璃化溫度以下，再次升溫時(shí)玻璃化轉(zhuǎn)變會(huì)更為明顯。

　　2、決定是否需要二次升溫

　　不同需求選擇升溫次數(shù)：如果關(guān)注樣品原始信息則只需一次升溫；若需消除熱歷史或力學(xué)歷史則進(jìn)行二次升溫；當(dāng)各樣品需要在相同起點(diǎn)上比較性能時(shí)，也建議二次升溫。特別注意熱固性材料，第一次和第二次升溫均重要。

　　3、優(yōu)化使用液氮冷卻的降溫測(cè)試

　　設(shè)置恒溫段并調(diào)整流量：在降溫段前設(shè)置一個(gè)恒溫段（一般5到10分鐘），初始液氮流量不需很大，讓儀器適應(yīng)后酌情加大流量，無需開到最大，儀器會(huì)根據(jù)需要自動(dòng)調(diào)節(jié)，以此快速達(dá)到線性冷卻溫度線。

　　4、解決比熱測(cè)試中的難點(diǎn)

　　確保坩堝質(zhì)量和加蓋：參比坩堝與樣品坩堝質(zhì)量應(yīng)相近，推薦使用PtRh、Al、石墨等材料，不能使用氧化鋁坩堝。坩堝必須加蓋以屏蔽熱輻射影響，且坩堝位置需調(diào)整至熱電偶正中保持對(duì)稱。關(guān)于溫度程序，建議在升溫段前加15分鐘恒溫段。標(biāo)樣通常使用藍(lán)寶石，其選擇以熱容與樣品相近為佳。

　　5、鋁坩堝的加蓋與壓制技巧

　　根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求選擇方法：常規(guī)方法是坩堝蓋子扎孔密閉，適用于固體測(cè)試。對(duì)于一些經(jīng)濟(jì)方法，如不需要高密度測(cè)量的可以采取不密閉方式以重復(fù)使用坩堝。敞口坩堝適用于需要與吹掃氣氛充分接觸的實(shí)驗(yàn)，但量熱精度稍低。坩堝密閉方法適用于液體測(cè)試，使用壓機(jī)牢固密封坩堝蓋子。

　　6、定期進(jìn)行儀器校正

　　包括溫度校正與靈敏度校正：一般建議半年至一年進(jìn)行一次，若傳感器在某次實(shí)驗(yàn)中受到污染，清除污染后可考慮重新校正。

　　7、避免使用DSC做高分子分解測(cè)試

　　保護(hù)傳感器和熱電偶：雖然DSC可以做到700度，但不建議用于高分子分解測(cè)試，因?yàn)殚L(zhǎng)時(shí)間高溫操作及氧氣下操作可能污染傳感器，產(chǎn)生的碳黑易附著在傳感器上，給清洗造成麻煩并影響傳感器靈敏度。

　　8、處理爐體污染

　　清潔步驟和使用標(biāo)準(zhǔn)樣品驗(yàn)證：使用棉花棒蘸酒精輕輕擦洗，大流量惰性氣氛空燒至600°C，進(jìn)行基線驗(yàn)證測(cè)試。若基線正常無峰，則繼續(xù)使用。選取標(biāo)準(zhǔn)樣品如In測(cè)試熔點(diǎn)與熱焓，若結(jié)果匹配良好則可繼續(xù)使用，否則重新進(jìn)行溫度和靈敏度校正。